Phương Pháp Phổ Hồng Ngoại Ir

Máy quang đãng phổ

Máy quang phổ hồng ngoại dùng để ghi phổ vào vùng trường đoản cú 4000 cm-1 đến 650 cm-1 (từ 2,5 μm cho 15,4μm) hoặc trong một vài ba trường đúng theo tới 200 cm-1 (50 μm). Trang bị quang phổ gửi dạng Fourier sử dụng bức xạ nhiều sắc và giám sát và đo lường phổ theo dải tần số từ các dữ liệu gốc bằng chuyển dạng Fourier. Những máy quang quẻ phổ với hệ thống quang học tạo thành bức xạ đơn sắc trong vùng đo cũng rất có thể được sử dụng.Thông hay phổ được xem như là hàm số của độ truyền quang đãng T; T là tỷ số của cường độ phản xạ truyền qua và cường độ phản xạ tới.Độ hấp thụ ánh nắng (A) là logarit thập phân của nghịch đảo độ truyền quang.

Bạn đang xem: Phương pháp phổ hồng ngoại ir

A= log10(1/T)= log10( I0 /I)

Trong đó:T = I/I0 ;I0 là cường độ ánh sáng tới;I là cường độ ánh sáng truyền qua.

Chuẩn bị mẫu

Để ghi phổ truyền quang tuyệt phổ hấp thụ, chất thử được chuẩn bị theo một trong các các cách thức sau:

Chất lỏng

Đo phổ của một hóa học lỏng dưới dạng phim giữa 2 tấm phẳng trong suốt so với bức xạ hồng ngoại tuyệt trong ly đo gồm bề dầy phù hợp và cũng trong suốt đối với bức xạ hồng ngoại.Các hóa học lỏng hay hóa học rắn chuẩn bị dưới dạng dung dịch. Chuẩn bị dung dịch demo với dung môi đam mê hợp. Lựa chọn nồng độ cùng bề dày của ly đo thích hợp để rất có thể ghi được một phố tốt. Nói chung, rất có thể thu được kết quả tốt với độ đậm đặc từ 1,0 % mang đến 10 % cùng bề dày của cốc vì từ 0,5 mm cho 0,1 mm.

Các chất rắn

Đo phổ của chất rắn được phân tán trong một hóa học lỏng (bột nhão) tuyệt trong một chất rắn tương thích (đĩa halid).Nếu gồm quy định trong siêng luận riêng, có tác dụng một phim mỏng manh từ khối chất rắn rét chảy giữa hai tấm phẳng nhìn trong suốt với sự phản xạ hồng ngoại.

Bột nhão

Nghiền một lượng nhò hóa học thử với cùng 1 lượng tối thiểu parafin lỏng hoặc chất lỏng khác phù hợp. Sử dụng từ 5 mg đến 10 mg chất thử là toàn vẹn để tạo nên một bột nhão phù hợp.Ép bột nhão thân hai tấm phẳng nhìn trong suốt với sự phản xạ hồng ngoại.

Viên nén (đĩa halid)

Trừ lúc có chỉ dẫn khác, xay 1 mg mang lại 2 mg chất thử với 300 mg đến 400 mg bột mịn kali bromid (IR) hoặc kali clorid (IR) vẫn sấy khô. Lượng này thường đủ để tạo thành một viên nén có 2 lần bán kính 10 mm cho 15 mm và mang lại phổ có cường độ phù hợp. Xay hỗn hợp cẩn trọng và rải phần nhiều nó trong một khuôn ham mê hợp. Nén khuôn gồm hỗn hợp chất thử cho tới áp suất khoảng 800 MPa trong điều kiện chân không. Một vài yếu tố hoàn toàn có thể tạo nên viên nén khôngtốt như: nghiền không kỹ hay xay quá kỹ, độ ẩm, những tạp hóa học trong môi trường phân tán. Viên nén ko đạt yêu ước nếu kiểm tra bởi mắt thấy viên nén không đồngnhất cùng không trong suốt xuất xắc độ truyền quang nghỉ ngơi khoảng 2000cm-1 (5 μm) nhò rộng 60 % khi không tồn tại băng hâp thụ sệt hiệu sống vùng này và không tồn tại bù trừ bên tia đối chiếu, trừ khi có chỉ dẫn khác.

Các hóa học khí

Ghi phổ các khí trong ly đo trong suốt với sự phản xạ hồng ngoại và tất cả quang trình 50 mm mang lại 100 mm. Đối với những chất khí có thông số hấp thụ hồng ngoại nhỏ hoặc tất cả ở dạng vết, ta dùng các cốc đo có hệ thống gương, khiến cho sự phản xạ bên trong cốc nhiều lần và bởi đó có thể đạt quang trình 1 m hoặc thậm chí đến 10m hoặc là hơn nữa.Tạo chân không trong cốc đo cùng nạp đầy khí mang đến áp suất yêu mong nhờ một nút xoay hoặc một van kim với đường gửi khí tương thích nối ly đo cùng với bình chứa khí đề nghị khảo sát. Giả dụ cần điều chỉnh áp lực trong ly đo mang lại áp suất khí quyển, sử dụng một khí nhìn trong suốt với sự phản xạ hồng ngoại, lấy một ví dụ khí nitrogen giỏi argon. Để tránh ảnh hưởng sự kêt nạp của tương đối nước, carbon dioxyd hoặc đều khí khác xuất hiện trong thai khí quyển, để một cốc đo tương tự như ly đo đựng khí cần điều tra khảo sát bên tia đối chiếu. Ly đo này đã được hút chân không hoặc được nạp khí nhìn trong suốt với phản xạ hồng ngoại.

Ghi phổ bằng phản xạ toàn phần suy giảm

Đặt mẫu thử tiếp xúc trực tiếp với lăng kính sự phản xạ toàn phần suy giảm.

Xem thêm: Mua Lan Ong Dia Chay Xe Dap, Băng Đai Giữ Ống Quần Phản Quang Đi Xe Đạp Phản

Ghi phổ bởi phản xạ các lần

Khi tất cả chì định trong chuyên luận riêng, sẵn sàng chất test theo các phương pháp sau:

Dung dịch

Hòa tan hóa học thử vào dung môi phù hợp theo những điều kiện đã được nguyên lý trong siêng luận riêng. Làm cất cánh hơi hỗn hợp trên tấm thali bromo-iodid hoặc tấm phẳng khác phù hợp.

Chất rắn

Đặt chất thử trên tấm thali bromo-iodid hoặc trên tấm phẳng khác cân xứng sao cho tất cả sự tiếp xúc đồng đều.

Định tính

Định tính bằng những chất đối chiếu hóa học

Chuẩn bị chẩt thử và chất đối chiếu theo thuộc một các bước và ghi phổ trường đoản cú 4000 cm-1 đến 650 cm-1 (2.5 μm đến 15,4μm) giữa những điều kiện như nhau. Cực tiểu độ truyền qua (cực đại hấp thụ) trong phổ của chất thử cùng chất đối chiếu phải khớp ứng về vị trí với cường độ.Khi phổ của chất thử và của chất đối chiếu ở dạng rắn tất cả sự khác biệt về địa chỉ của cực tiểu độ truyền qua (cực đại hấp thụ), nên xử lý chất thử với chất đối chiếu theo và một cách thế nào cho chúng kết tinh hay sản xuất thành thuộc dạng, hay thực hiện như trình bày trong chuyên luận riêng rẽ rồi new ghi phổ.

Định tính bởi phổ đối chiếu

Kiểm tra độ sắc nét của máyGhi phổ của phim polỵstyren gồm bề dày 35μm . Hiệu số X (Hình 4.2) giữa xác suất truyền quang đãng tại cực đại truyền qua A làm việc 2870 cm-1 (3,48μm ) và tại rất tiểu truyền qua B sinh hoạt 2851cm-1 (3,51μm) phải to hơn 18. Hiệu số y giữa tỷ lệ truyền quang quẻ ở cực đại truyền qua C tại 1589cm-1 (6,29 μm) với ở cực tiểu độ truyền qua D trên 1583cm-1 (6,32 μm) phải lớn hơn 10.

*

Kiểm tra thang số sóng

Có thể bình chọn thang số sóng bằng phương pháp dùng phim polystyren. Phim này còn có các cực tiểu truyền qua (cực đại hấp thụ) ở các số sóng (tính bằng cm-1) như Bảng 4.2.

Bảng 4.2 – rất tiểu độ truyền qua của phim polystyren và những giới hạn cho phép

CỰC TIỂU ĐỘ TRUYỀN QUA (cm-1)GIỚI HẠN mang lại PHÉP(cm-1)
3060.0±1.5
2849.5±2.0
1942.9±1.5
1601.2±1.0
1583.0±1.0
1154.5±1.0
1028.3±1.0

Phương pháp

Chuẩn bị chất thử theo hướng dẫn đi kèm cùng với phổ đối chiếu.Tiến hành trong điều kiện giống hệt như khi kiểm tra độ phân giải, ghi phổ của chất thử và ck phổ lên các băng của polystyren nghỉ ngơi 2849,5 cm-1 (3,51μ m), 1601,2cm-1 (6,25μ m) cùng 1028,3cm-1 (9,72μ m), đối chiếu phổ hóa học thử cùng với phổ đối chiếu và với những băng của polystyren như chỉ dẫn trên. Dùng các vị trí của băng polystyren để làm chuẩn, vị trí của những băng có giá trị trong phổ của hóa học thử cùng phổ thay đổi chiếu buộc phải tương ứng trong vòng 0,5 % thang số sóng. độ mạnh tương đối của các băng phải cân xứng giữa 2 phổ.

Phương pháp quang quẻ phổ cận hồng ngoại

Phương pháp quang đãng phổ cận mặt trời là kỹ thuật đặc biệt hữu ích nhằm định tính những chất hữu cơ. Tuy vậy các phổ chỉ giới hạn trong số cộng hưởng của C – H, N – H, O – H cùng S – H, hay chúng cho những thông tin có mức giá trị.Tuy vậy, những phổ phụ thuộc vào một số thông số như form size hạt, tính đa hình, dấu dung môi, độ ẩm … mà những thông số này không thể luôn được kiểm soát. Vì nguyên nhân này, không thể so sánh trực tiếp phổ của hóa học thử với phổ đối chiếu mà cần xử lý tài liệu bằng phương thức toán học đã làm được thẩm định.